详细介绍
双循环Rose气液平衡釜实验
1.开启色谱仪或阿贝折光仪
2.测定物料纯度。用在20℃下折光率或色谱分析检测。
3.用量筒量取140-150毫升去离子水,30-35毫升无水乙醇,从加料口加入平衡釜内;
4.开冷却水(注意不要开得太大)
5.打开加热开关,调节调压器使加热电压在220V,待釜液沸腾2-3分钟左右,慢慢地将典压降低至90-130V左右(视沸腾情况而定,以提升管内的汽泡能连续缓慢地上升为准,不可猛烈上冲,也不可断断续续);
6.从气压机上读出大气压数据记下;
7.调解阿贝折光仪的循环水温至30℃;
8.双循环Rose气液平衡釜观察平衡釜内汽液循环情况,注意平衡室温度变化情况,若温度已连续15-20分钟保持恒定不变,则可以认为已达到平衡,可以取样分析;
9.将一个取样瓶在天平上称重(记下重量G1),然后往瓶内加入半瓶左右的去离子水(约3毫升)称重(记下重量G2),该含水的取样瓶用于取汽相样品。另一个空瓶取液相样品;
10.取样前记下平衡温度,并用一烧杯分别从两个取样口放掉1-2毫升左右的液体;
11.用准备好的二个取样瓶同时取样,取样量约为容积的4/5左右。取好样品后,立即盖上盖子。然后将汽相样品瓶在电光天平上称重(记下重量G3)。液相不必称重;
12.取样后,再向釜内加入15-20毫升的乙醇以改变釜内组成;
13.将汽相样品瓶摇晃,使瓶内样品均匀,然后将两个样品在阿贝折光仪上测出折光指数通过nD30-x标准曲线查出液相样品的摩尔组成x,汽相稀释样品的组成y';
14.根据称出的质量(G1,G2,G3)及汽相稀释样品的组成y'计算出气相组成y实,计算公式为:
重复上述步骤,进行下一组数据的测定。要求每一小时测定4-5组平衡数据。
结束实验,整理好实验室。
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